積層造形による高い耐摩耗性 - 浙江河川ランニンググループ

Scientific Reports volume 12、記事番号: 12554 (2022) この記事を引用

1556 アクセス

2 引用

1 オルトメトリック

メトリクスの詳細

電子ビーム溶解 (EBM) によって処理された、約 22.5 vol% のクロム (Cr) およびバナジウム (V) に富む炭化物からなる高炭素マルテンサイトステンレス鋼 (HCMSS) の乾式滑り摩耗挙動が捕捉されました。微細構造は、サブミクロンサイズの V リッチ炭化物とミクロンサイズの Cr リッチ炭化物が均一に分布したマルテンサイト相と残留オーステナイト相で構成され、比較的高い硬度をもたらしました。定常状態での負荷の増加に伴い、CoF は約 14.1% 減少しました。これは、摩耗トラックからカウンターボディ上の材料が移動したためです。同じ方法で処理されたマルテンサイト工具鋼と比較した HCMSS の摩耗率は、低い負荷荷重下ではほぼ同一でした。主な摩耗メカニズムは、摩耗による鋼マトリックスの除去とそれに続く摩耗痕跡の酸化であり、負荷の増加に伴って三体摩耗が発生しました。断面硬度マッピングにより、摩耗痕跡の下の塑性変形ゾーンが明らかになりました。摩耗条件がますます激しくなるにつれて発生する特定の現象が、炭化物の亀裂、V リッチな炭化物の引き抜き、およびマトリックスの亀裂として説明されました。この研究により、積層造形された HCMSS の摩耗性能が明らかになり、シャフトからプラスチック射出成形金型に至るまで、EBM を介して摩耗関連用途のコンポーネントを製造する道が開かれる可能性があります。

ステンレス鋼 (SS) は、高い耐食性と適切な機械的特性により、航空宇宙、自動車、食品加工、その他の多くの工学用途で広く使用されている多用途鋼です 1、2、3。高い耐食性は、SS に含まれるクロム含有量が高い (11.5 重量%以上) ことに起因しており、表面にクロムを豊富に含む酸化膜の形成が容易になっています1。ただし、ほとんどの SS グレードは炭素含有量が低いため、硬度と耐摩耗性が制限されており、航空機の着陸コンポーネントなどの摩耗関連の用途では耐用年数が短くなります4。通常、それらは低い硬度 (180 ～ 450 HV の範囲) を持ち、熱処理されたマルテンサイト SS グレードの一部だけが、その高い炭素含有量 (最大 1.2% wt) に関連して高い硬度 (最大 700 HV) を示します。マルテンサイトの１．簡単に言えば、炭素含有量が高いとマルテンサイト変態温度が低下し、高い冷却速度で完全にマルテンサイトの微細構造が得られ、耐摩耗性の微細構造が得られます。マトリックスの摩耗性能をさらに高めるために、硬質相（炭化物など）を鋼マトリックスに組み込むことができます。

積層造形 (AM) を導入すると、望ましい組成、微細構造の特徴、および優れた機械的特性を備えた新規材料の製造が可能になります 5、6。たとえば、最も商業化されている AM プロセスの 1 つであるパウダーベッドフュージョン (PBF) では、レーザーや電子ビームなどの熱源を使用して粉末を溶融することにより、プレアロイされた粉末を堆積させてニアネットシェイプ部品を形成できます。いくつかの研究により、AM 加工された SS 部品は従来の方法で製造された同等品よりも優れていることが示されています。たとえば、AM 処理されたオーステナイト系 SS は、より微細な微細構造 (つまり、ホールペッチ関係) により機械的特性が向上していることが示されています 3,8,9。 AM 処理されたフェライト SS の熱処理により、追加の析出物の形成が促進され、従来の同等品と同様の機械的特性が得られました 3,10。高い強度と硬度を有する AM 処理された二相 SS が導入されており、改善された機械的特性は微細構造内の Cr に富んだ金属間相に起因すると考えられます 11。さらに、微細組織内の残留オーステナイトを制御し、AM 加工および熱処理パラメータを最適化することにより、AM 加工マルテンサイト SS および析出硬化 SS の機械的特性を向上させることができます 3,12,13,14。

現在まで、AM 処理されたオーステナイト系 SS のトライボロジー性能は、他の SS の性能と比較して多くの注目を集めてきました。レーザー粉末床溶融（L-PBF）処理された 316L のトライボロジー挙動を AM 処理パラメータの関数として調査しました。走査速度の低下またはレーザー出力の増加による空隙率の最小化は、両方とも耐摩耗性を向上させることが示されました 15,16。 Li ら 17 は、さまざまなパラメータ (荷重、周波数、温度) の下で乾式滑り摩耗試験を実施し、主な摩耗メカニズムは室温での摩耗であり、滑り速度と温度の増加により酸化が促進されることを示しました。発達した酸化物層は軸受効果をもたらし、温度の上昇とともに摩擦力が減少する一方、高温では摩耗率が増加しました。他の研究では、L-PBF処理された316LマトリックスにTiC18、TiB219、およびSiC20粒子を添加すると、硬質粒子の体積比率が増加し、圧縮されたひずみ硬化摩擦層が発達するため、耐摩耗性が向上しました。 L-PBF処理析出硬化処理12および二相SS11でも保護酸化層が観察され、後熱処理12により残留オーステナイト量を制限することで耐摩耗性を向上できることが示されました。ここで要約されているように、文献は主に 316L SS ファミリーのトライボロジー挙動に焦点を当てていますが、炭素含有量がはるかに高い AM 処理されたマルテンサイト SS ファミリーのトライボロジー挙動に関するデータは不足しています。

L-PBF と同様の技術である電子ビーム溶解 (EBM) は、レーザービームよりも高い温度と走査速度を達成できるため、高融点炭化物 (バナジウムやクロムに富んだ炭化物など) による微細構造の形成を可能にします。 EBM 処理された SS に関する入手可能な文献は、機械的特性が改善された亀裂や細孔のない微細構造を得るために最適な EBM 処理パラメータを特定することに主に関係しているのに対し、EBM のトライボロジー性能については限られた研究しか利用できません。 SSを加工しました。これまで、限られた条件下での EBM 加工された高炭素マルテンサイト SS の摩耗メカニズムが研究されており、摩耗 (サンドペーパー媒体試験)、乾燥およびスラリー侵食条件によって重大な塑性変形が発生することが報告されています 27。

本研究では、後述する EBM 処理した高炭素マルテンサイト系ステンレス鋼の乾式摺動条件下での摩耗・摩擦性能を調べた。まず、走査型電子顕微鏡 (SEM)、エネルギー分散型 X 線分光法 (EDX)、X 線回折、および画像解析を使用して、微細構造の特徴を特徴付けました。これらの方法から得られたデータは、さまざまな荷重で乾式往復試験を実施することによって行われたトライボロジー挙動観察の基礎を形成するために使用され、最後に、摩耗した表面の形態が SEM-EDX とレーザー形状測定を使用して調査されました。摩耗率を定量化し、同様に処理したマルテンサイト工具鋼と比較しました。これは、この SS システムと、同じ種類の加工履歴を持つ耐摩耗性のために一般的に使用される SS システムとの比較の基礎を定式化するために行われました。最後に、硬度マッピングアルゴリズムを使用して摩耗痕跡の断面硬度マップが実証され、接触中に発生した塑性変形が明らかになりました。この研究のトライボロジー試験は、この新規材料のトライボロジー的挙動についてのより深い理解を提供するために実施されており、特定の用途をシミュレートするためではないことに注意する必要があります。本研究は、腐食環境下での使用が必要な摩耗関連用途向けに特別に設計された新しい AM 加工マルテンサイトステンレス鋼のトライボロジー挙動に関する現状の知識の進歩に貢献します。

EBM 処理された高炭素マルテンサイト系ステンレス鋼 (HCMSS) サンプル (商業名 Vibenite® 350) は、スウェーデンの VBN Components AB によって開発および供給されました。サンプルの公称化学組成は、1.9 C、20.0 Cr、1.0 Mo、4.0 V、73.1 Fe (wt%) です。まず、受け取ったままの長方形クーポン (42 mm × 22 mm × 7 mm) から、放電加工 (EDM) を使用した後熱処理を行わずに、乾式滑り試験片 (40 mm × 20 mm × 5 mm) を製造しました。次に、240 ～ 2400 P のグレードの SiC 研磨紙を使用して試験片を連続的に研削し、約 0.15 μm の表面粗さ (Ra) を得ました。さらに、公称化学組成が 1.5 C、4.0 Cr、2.5 Mo、2.5 W、4.0 V、85.5 Fe (wt%) である EBM 処理された高炭素マルテンサイト工具鋼 (HCMTS) サンプル (商業名 Vibenite® 150) を使用しました。こちらも同じ方法で作成しました。 HCMTS には 8% の体積の炭化物が含まれており、HCMSS の摩耗率データの比較を行うためにのみ使用されます。

HCMSS の微細構造特性評価は、Oxford 機器のエネルギー分散型 X 線 (EDX)、XMax80 検出器を備えた SEM (FEI Quanta 250、米国) を使用して実行されました。 3500 μm2 からなる 3 枚の顕微鏡写真を後方散乱電子 (BSE) モードでランダムに撮影し、画像解析 (ImageJ®) を使用して、面積分率 (つまり、体積分率)、微細構造特徴 (つまり、炭化物) のサイズおよび形状を分析しました28。観察された特徴の形態により、面積分率は体積分率に等しいと仮定されました。さらに、炭化物の形状係数は、形状係数 (Shfa) 式を使用して計算されました。

ここで、Ai は炭化物の面積 (μm2)、Pi は炭化物の周囲長 (μm)29 です。 X線回折計（LynxEye 1D Strip検出器を備えたBruker D8 Discover）を使用し、Co-Kα線（λ = 1.79026 Å）を使用して粉末X線回折（XRD）を実行し、相を特定しました。サンプルは、ステップサイズ 0.02°、ステップ時間 2 秒で、35° ～ 130°の 2θ 範囲にわたってスキャンされました。 XRD データは、2021 年に結晶学的データベースで更新された Diffract.EVA ソフトウェアを使用して分析されました。さらに、微小硬度の試験にはビッカース硬度計 (Struers Durascan 80、オーストリア) が使用されました。 ASTM E384-17 規格 30 に従って、金属組織学的に作製した試験片に、0.35 mm の間隔で 30 個のくぼみを 5 kgf で 10 秒間実施しました。 HCMTS の微細構造の特徴付けは、著者らによって以前に説明されています 31。

ボールオンプレートトライボメータ (Bruker Universal Mechanical Tester Tribolab、米国) を使用して、乾式往復摩耗試験を実行しました。その構成については、別の場所で詳しく説明しています 31。試験パラメータは次のとおりです: ASTM G133-05 規格 32 に従って、荷重 3 N、周波数 1 Hz、ストローク 3 mm、1 時間。直径 10 mm のアルミナボール (精密グレード 28/ISO 3290 の Al2O3) がカウンターボディとして使用され、そのマクロ硬度は ~ 1500 HV、表面粗さ (Ra) は ~ 0.05 μm (チェコ共和国の Redhill Precision によって供給されました) でした。。アルミナ製の相手体は、相手体から生じる可能性のある酸化効果の影響を防ぎ、厳しい摩耗条件下でのクーポンの摩耗メカニズムをより深く理解できるように選択されました。摩耗率データをこの既存の研究と比較するためのテストパラメータは参考文献 8 と同じであることに注意してください。さらに、他の試験パラメータを同じに保ち、より高い負荷でのトライボロジー性能を調べるために、10 N の荷重を加えた一連の往復試験を実行しました。初期のヘルツ接触圧力は、3 N および 10 N でそれぞれ 7.7 MPa および 11.5 MPa でした。摩耗テスト中、摩擦力は 45 Hz の周波数で記録され、平均摩擦係数 (CoF) 値が計算されました。周囲条件下で負荷ごとに 3 つの測定が実行されました。

摩耗痕跡は前述の SEM を使用して検査され、一方、EDX 分析は Aztec 取得ソフトウェアを使用して摩耗表面の元素組成を分析しました。相手体の磨耗した表面を光学顕微鏡 (Keyence VHX-5000、日本) で検査しました。非接触レーザー表面形状計 (NanoFocus μScan、ドイツ) を使用して、z 方向に ± 0.1 μm、x および y 方向に 5 μm の垂直解像度で摩耗痕跡をスキャンしました。摩耗痕跡の表面プロファイルマップは、プロフィロメトリー測定から得られた x、y、z 座標を使用して Matlab® で生成されました。摩耗痕跡の摩耗体積損失を計算するために、表面プロファイルマップから抽出された摩耗痕跡に対するいくつかの垂直線プロファイル。体積損失は、ラインプロファイルの平均断面積と摩耗痕跡の長さの積として計算されます。この方法の詳細については、著者らによって以前に説明されています 33。これより、次の式を使用して比摩耗量 (k) を求めます。

ここで、V は摩耗量損失 (mm3)、W は負荷荷重 (N)、L は滑り距離 (mm)、k は比摩耗量 (mm3/Nm)34 を表します。 HCMTS の摩擦データと表面プロファイルマップは補足資料 (補足図 S1 および図 S2) に含まれており、HCMSS の摩耗率を比較するために使用されました。

本研究では、摩耗痕跡の断面硬度マップを使用して、摩耗影響領域の塑性変形挙動 (つまり、接触圧力によるひずみ硬化) を実証しました。摩耗した試験片は、切断機 (Struers Accutom-5、オーストリア) を使用して酸化アルミニウム切断ホイールで切断され、クーポンの厚さ全体にわたって 240 ～ 4000 P の範囲の SiC 研磨紙グレードで研磨されました。 ASTM E348-17 規格に従って、0.5 kgf で 10 秒間、0.1 mm の間隔で微小硬度測定を実行しました。くぼみは 1.26 × 0.3 mm2 の長方形グリッド上で表面から約 60 μm の位置にあり (図 1)、他の場所で説明されているカスタマイズされた Matlab® コードを使用して硬度マップが視覚化されました 35。さらに、摩耗影響部の断面微細構造をＳＥＭを使用して調べた。

断面の位置を示す摩耗跡の概略図 (a)、断面内の痕跡の痕跡を示す硬度マッピングの光学顕微鏡写真 (b)。

EBM処理されたHCMSSの微細構造は、マトリックスに囲まれた炭化物の均質なネットワークで構成されています（図2a、b）。 EDX 分析により、灰色と濃い色の炭化物はそれぞれ Cr リッチと V リッチな炭化物であることがわかります (表 1)。画像解析により計算すると、炭化物の体積分率は約 22.5% (Cr リッチな炭化物は約 18.2%、V リッチな炭化物は約 4.3%) と推定されます。標準偏差を伴う平均粒径は、VリッチとCrリッチの炭化物でそれぞれ0.64±0.2μmと1.84±0.4μmです（図2c、d）。 V リッチの炭化物は、形状係数 (±標準偏差) が約 0.88 ± 0.03 でより円形になる傾向があります。これは、値が 1 に近い形状係数は円形の炭化物に対応するためです。対照的に、Cr に富む炭化物は完全に円形ではなく、おそらく凝集のため、形状係数は約 0.56 ± 0.01 です。図2eに示すように、HCMSSのXRDパターンでは、マルテンサイト（α、BCC）および残留オーステナイト（γ '、FCC）の回折ピークが検出されます。さらに、XRD ディフラクトグラムは二次炭化物の存在を示しています。 Cr に富む炭化物は、M3C2 および M23C6 タイプの炭化物として識別されます。文献36、37、38によれば、VC炭化物の回折ピークは約43°および63°で報告されており、VCピークはCrリッチ炭化物のM23C6ピークによってマスクされていると考えられます（図2e）。

EBM 処理された高炭素マルテンサイト系ステンレス鋼の微細構造 (a) 低倍率、(b) 高倍率。Cr リッチ、V リッチの炭化物、およびステンレス鋼マトリックスが示されています (後方散乱電子モード)。 (c) Cr リッチな炭化物と (d) V リッチな炭化物の粒径分布を示すヒストグラム。微細構造内にマルテンサイト、残留オーステナイト、および炭化物の存在を示す XRD パターン (d)。

平均微小硬度は 625.7 + 7.5 HV5 であり、非熱処理の従来の加工マルテンサイト SS (450 HV)1 と比較して比較的高い硬度を示します。 V リッチな炭化物と Cr リッチな炭化物のナノインデンテーション硬度は、それぞれ 12 ～ 32.5 GPa39 と 13 ～ 22 GPa40 の範囲であると報告されています。したがって、EBM 処理された HCMSS の高い硬度は、炭化物ネットワークの形成を促進する高い炭素含有量に起因すると考えられます。結論として、EBM 処理された HCMSS は、追加の後熱処理を行わなくても、有望な微細構造特性と硬度を示します。

3 N および 10 N でのサンプルの平均摩擦係数 (CoF) 曲線を図 3 に示します。半透明の陰影は、最小および最大の摩擦値の範囲を示します。各曲線は、慣らし運転と定常状態の段階を示しています。慣らし運転段階は、3 N で 0.41 ± 0.24 の CoF (±標準偏差) で 1.2 m で終了し、10 N で 0.71 ± 0.16 の CoF で 3.7 m で終了し、その後、定常状態段階が発生します。摩擦がそれほど急激に変化しない場合。摩擦力は、3 N と 10 N の両方で、接触面積が小さいことと凹凸の初期塑性変形により、なじみ段階で急速に増加します 41。10 N では、おそらく、定常状態段階での CoF は、3 N と 10 N でそれぞれ 0.78 ± 0.05 と 0.67 ± 0.01 です。 CoF は 10 N でほぼ安定していますが、3 N で徐々に増加します。限られた文献では、低負荷荷重におけるセラミック相手体に対する L-PBF 処理 SS の CoF は 0.5 ～ 0.728,20,42 の範囲であると報告されています。、この研究で測定された CoF 値とよく一致しています。定常状態での荷重の増加に伴う CoF の減少 (約 14.1%) は、磨耗した表面と相手体の界面で発生した表面劣化に起因すると考えられます。これについては、磨耗したサンプルの表面分析を通じてさらに議論されています。以下のセクション。

EBM処理したHCMSSサンプルの3Nおよび10Nにおける滑り距離に対する摩擦係数。定常状態ステージには各曲線に注釈が付けられます。

HCMSS（625.7 HV）の比摩耗量は、3 N および 10 N でそれぞれ 6.56 ± 0.33 × 10-6 mm3/Nm および 9.66 ± 0.37 × 10-6 mm3/Nm と推定されました（図 4）。したがって、摩耗率は荷重の増加とともに増加し、L-PBF 処理オーステナイトおよび PH SS に関する既存の研究とよく一致しています 17,43。 3 N での摩耗率は、同じトライボロジー条件下での L-PBF 処理オーステナイト SS (k = 3.50 ± 0.3 × 10−5 mm3/Nm、229 HV) の値の約 5 分の 1 です。前回の研究８．さらに、3 N での HCMSS の摩耗率は、従来の加工されたオーステナイト系 SS よりも大幅に低くなります。より具体的には、高等方性プレス（k = 4.20 ± 0.3 × 10−5 mm3/Nm、176 HV）および鋳造（k = 4.70 ± 0.3 × 10 −5 mm3/Nm、156 HV) 処理されたオーステナイト系 SS をそれぞれ 8. 文献の研究と比較して HCMSS の耐摩耗性が向上したのは、高い炭素含有量と炭化物ネットワークの形成によるもので、結果として AM 処理や従来の処理を施したオーステナイト SS よりも高い硬度が得られます。 HCMSS サンプルの摩耗率をさらに調べるために、同様に処理された高炭素マルテンサイト工具鋼 (HCMTS) サンプル (硬度 790 HV) を同様の条件 (3 N および 10 N) で比較試験しました。 HCMTSの表面プロファイルマップは補足資料に含まれています（補足図S2）。 HCMSS の摩耗率 (k = 6.56 ± 0.34 × 10–6 mm3/Nm) は、3 N での HCMTS の摩耗率 (k = 6.65 ± 0.68 × 10–6 mm3/Nm) とほぼ同じであり、優れた耐摩耗性。この性能は主に、HCMSS の微細構造の特徴 (すなわち、セクション 3.1 で説明したように、高い炭化物含有量、マトリックス内の炭化物粒子のサイズ、形状、分布) によるものでした。以前に報告されたように 31,44 、炭化物の含有量は、摩耗痕跡の幅と深さ、さらには微小摩耗のメカニズムに影響を与えます。しかし、炭化物含有量は 10 N でマトリックスを保護するには不十分であり、摩耗率が増加しました。次のセクションでは、摩耗した表面の形態と地形を使用して、HCMSS の摩耗率に影響を与える主な摩耗と変形のメカニズムを説明します。 HCMSS の摩耗率 (k = 9.66 ± 0.37 × 10-6 mm3/Nm) は、10 N における HCMTS の摩耗率 (k = 5.45 ± 0.69 × 10-6 mm3/Nm) に比べて高かった。これらの摩耗率は依然として非常に高く、クロムベースおよびステライトコーティングは、同様の試験条件下で HCMSS よりも低い摩耗率を示します 45,46。最後に、アルミナの硬度が高い (1500 HV) ため、カウンターボディの摩耗率は無視できるほどであり、サンプルからアルミナボールへの材料の移動の兆候が見られました。

EBM 処理された高炭素マルテンサイト系ステンレス鋼 (HCMSS)、EBM 処理された高炭素マルテンサイト工具鋼 (HCMTS) および L-PBF、鋳造および高等方性プレス (HIP) 処理されたオーステナイト系ステンレス鋼 (316LSS) の比摩耗率異なる適用荷重で。散布図は測定値の標準偏差を示します。オーステナイト系ステンレス鋼のデータは 8 から取得しました。

クロムベースやステライトコーティングなどの表面硬化コーティングは、AM 加工された合金システムよりも高い耐摩耗性を提供できるという事実にもかかわらず、AM により、(1) 特に密度に大きな差がある成分を含む合金の微細構造の微細化が可能になります。 2) 最終部品での減算操作の削減、(3) 組み込みの流体力学ベアリングなどの新しい表面トポロジーの生成。さらに、AM は幾何学的設計の柔軟性を提供します。現在の文献が非常に限られているため、これらの新しく開発された金属合金の摩耗挙動を EBM で明らかにすることが重要であるため、この研究は特に新規で重要です。

3 N での摩耗サンプルの摩耗表面形態とトポグラフィーを図 5 に示します。ここで、主な摩耗メカニズムは摩耗とそれに続く酸化でした。まず、鋼マトリックスが塑性変形され、次に鋼マトリックスが除去され、表面プロファイルマップに示すように、〜1〜3μmの範囲の深さの溝が生じました（図5a）。除去された材料は摩擦系の界面に残り、連続的な滑りからの摩擦熱により、CrリッチおよびVリッチの炭化物の周りにFeに富んだ小さな酸化物島からなる摩擦層を形成しました（図5bおよび表2）。 L-PBF 処理されたオーステナイト SS15、17 についても報告されています。図 5c は、摩耗痕跡の中心で発生した激しい酸化を示しています。したがって、摩擦層（つまり、酸化物層）の破壊により材料除去が加速されるか（図5f）、または微細構造内の弱い領域で材料除去が進行して摩擦層の形成が促進されます。どちらの場合も、摩擦層の破壊により界面に摩耗破片が生成され、これが 3 N での定常状態での CoF の増加傾向の理由である可能性があります (図 3)。さらに、摩耗痕跡には酸化物と遊離摩耗粒子によって引き起こされる三体摩耗の兆候があり、最終的にはマトリックス上に微小な傷が形成されました（図 5b、e）9、12、47。

表面プロファイルマップ (a) および摩耗表面形態の顕微鏡写真 (b ～ f)、3 N で EBM 処理された高炭素マルテンサイトステンレス鋼の BSE モードでの摩耗跡の断面図 (d)、および摩耗表面の光学顕微鏡観察３Ｎ（ｇ）におけるアルミナボールの重量。

スリップバンドが鋼マトリックス上に形成され、摩耗による塑性変形を示しました（図5e）。同様の結果は、L-PBF 処理されたオーステナイト SS47 の摩耗挙動に関する研究でも報告されています。 Vリッチな炭化物の再配向は、滑り中の鋼マトリックスの塑性変形も示しました（図5e）。摩耗跡の断面顕微鏡写真では、おそらく表面近くの過度の塑性変形による、微小亀裂に囲まれた小さな円形のピットの存在が明らかになりました（図5d）。アルミナボールへの物質の移動は限られていましたが、ボールは損傷を受けていませんでした (図 5g)。

表面トポグラフィーマップ（図6a）に示されているように、サンプルの摩耗幅と摩耗深さは、荷重（10 Nで）の増加とともに増加しました。摩耗と酸化が依然として主要な摩耗メカニズムであったが、摩耗痕跡上の微小な引っかき傷の数の増加は、10 N では三体摩耗も顕著であったことを示唆しています (図 6b)。 EDX 分析により、Fe に富む酸化物アイランドの形成が示されました。スペクトル内のAlピークにより、10 Nで対向体からサンプル上への物質移動が発生したことが確認されました（図6cおよび表3）が、3 Nでは観察されませんでした（表2）。三体摩耗は、酸化物アイランドと相手体からの摩耗破片粒子によって引き起こされ、詳細な EDX 分析により相手体からの材料移動が明らかになりました (補足図 S3 および表 S1)。酸化物アイランドの発達は、3 N でも観察されたように、深いピットと関連していました (図 5)。炭化物の亀裂と断片化は、主に10 NでCrが豊富な炭化物で発生しました（図6e、f）。さらに、Ｖリッチ炭化物が周囲のマトリックスを剥離・摩耗させ、さらに三体摩耗を引き起こした。トラックの断面図 (図 6d) には、V リッチな炭化物のサイズと同様のサイズと形状のピット (赤い丸で強調表示) もありました (セクションの炭化物のサイズと形状の分析を参照してください)。 V リッチな炭化物は 10 N でマトリックスから除去される可能性があることを示しています。、f）。この破壊挙動は、マトリックスが塑性変形に耐える能力をすでに超えており、微細構造が 10 N で適切な靭性を提供していないことを示唆しています。表面下の垂直亀裂 (図 6d) は、滑り中に発生した塑性変形の強さを示していました。。荷重の増加に伴って一部の材料が磨耗跡からアルミナボール上に移動しました（図6g）。これが定常状態の10 NでのCoF値の減少の根本的な理由である可能性があります（図3）。

表面プロファイルマップ (a) および摩耗表面形態の顕微鏡写真 (b ～ f)、10 N で EBM 処理された高炭素マルテンサイトステンレス鋼の BSE モードでの摩耗跡の断面図 (d)、および摩耗表面の光学顕微鏡観察10 N (g) におけるアルミナボールの表面。

滑り摩耗中、表面は相手体によって引き起こされる圧縮応力とせん断応力にさらされ、その結果、摩耗表面の下に重大な塑性変形が生じます34、48、49。その結果、塑性変形により表面下のひずみ硬化が発生し、材料の摩耗挙動を支配する摩耗および変形メカニズムに影響を与える可能性があります。したがって、本研究では、断面硬度マッピング（セクション 2.4 で詳細を参照）を実行して、荷重の関数として摩耗痕跡の下の塑性変形ゾーン（PDZ）の発達を特定しました。それ以来、前のセクションで説明したように、特に 10 N で、摩耗跡の下に塑性変形の明らかな兆候が観察されました (図 5d、6d)。

図 7 に、EBM 処理した HCMSS の 3 N および 10 N での摩耗痕跡の断面硬度マップを示します。これらの硬度値は、ひずみ強化効果を評価する指標として使用されると述べていることに注目してください。摩耗痕跡の下の硬度の変化は 3 N で 667 ～ 672 HV であり (図 7a)、ひずみ硬化が重要ではないことを示しています。おそらく、マイクロ硬度マッピングの解像度 (つまり、識別子の間の間隔) が低いため、適用された硬度測定方法では硬度の変化を検出できなかったと考えられます。対照的に、677〜686 HVの硬度値、最大深さ118μm、長さ488μmを有するPDZゾーンは10Nで観察され（図7b）、摩耗痕跡の幅とよく相関しています（図6a）。）。荷重の関数としての PDZ のサイズの変化に関する同様の発見が、L-PBF 処理された SS47 の摩耗挙動に関する研究で報告されました。残留オーステナイトの存在が AM 加工された SS3、12、50 の塑性において役割を果たし、残留オーステナイトが塑性変形下でマルテンサイトに変態し（変態誘起塑性効果）、鋼のひずみ硬化を強化することが示されました 51。 HCMSSサンプルには、前述のXRDパターンに従って残留オーステナイトが含まれているため（図2e）、微細構造内の残留オーステナイトが接触中にマルテンサイトに変態し、PDZ内の硬度が増加した可能性があると想定されます（図7b）。。さらに、摩耗軌跡上で発生した滑りの形成（図5e、6f）は、滑り接触中にせん断応力下での転位滑りによる塑性変形が引き起こされたことも示しています。しかし、3 N で発生したせん断応力は、高い転位密度を得るには、または使用した方法で観察できる規模で残留オーステナイトをマルテンサイトに変態させるには不十分でした。したがって、ひずみ硬化は 10 N でのみ観察されます (図 7b)。

EBM 処理された高炭素マルテンサイト系ステンレス鋼の 3 N (a) および 10 N (b) の摩耗痕跡の断面硬度マップ。

本研究は、新しい EBM 処理された高炭素マルテンサイト系ステンレス鋼の摩耗挙動と微細構造の特徴を明らかにしました。乾式滑り摩耗試験はさまざまな荷重で実行され、摩耗したサンプルは電子顕微鏡、レーザー形状測定、摩耗跡の断面硬度マッピングによって検査されました。

微細構造分析により、マルテンサイトおよび残留オーステナイトマトリックス内に Cr リッチ (炭化物約 18.2%) および V リッチ (炭化物約 4.3%) の炭化物が均一に分布し、比較的高い微小硬度が示されました。主な摩耗メカニズムは、低い負荷では摩耗と酸化でしたが、引き抜かれた V リッチ炭化物と遊離粒子酸化物によって引き起こされる三体摩耗も、負荷が増加すると摩耗に寄与しました。摩耗率は、L-PBF処理および従来処理のオーステナイト系SSよりも優れていました。低い負荷では EBM 加工された工具鋼と同等でした。 CoF 値は、カウンターボディ上での材料の移動による負荷の増加に伴って減少しました。断面硬度マッピング手法により、摩耗痕跡の下に塑性変形ゾーンが明らかになりました。電子後方散乱回折を使用して、マトリックスの結晶粒微細化と相変態の可能性をさらに調査し、ひずみ硬化効果をよりよく理解できる可能性があります。微小硬度マッピングの解像度が低いため、低い負荷荷重で摩耗影響を受けるゾーンの硬度を視覚化することができませんでした。そのため、ナノインデンテーション試験では、同じアプローチを使用して、より高い解像度で硬度の変化を提供できます。

この研究により、新しい EBM 処理された高炭素マルテンサイト系ステンレス鋼の摩耗および摩擦性能に関する包括的な分析が初めて明らかになりました。 AM の幾何学的設計の自由度と、AM を使用して加工ステップを削減できる可能性を考慮すると、本研究は、シャフトから複雑な冷却を伴うプラスチック射出成形金型に至るまでの摩耗関連用途におけるこのタイプの新規材料の製造と使用への道を開くことができます。チャンネル。

この記事をサポートするデータセットは、オンラインで https://doi.org/10.5281/zenodo.5767383 で見つけることができます。

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この研究は、工学物理科学研究評議会 (EPSRC) 助成金 EP/R00661X/1 および EP/P025021/1 を通じて資金提供された、NPL およびヘンリー・ロイス先端材料研究所によって支援されました。 MJ Roy と E. Iakovakis は、EPSRC (EP/L01680X/1) からの財政的支援にも感謝の意を表します。著者らは、マンチェスター大学材料学部 X 線回折スイートの使用、および Gary Harrison 氏による技術サポート、アドバイス、支援に感謝します。最後に、Vibenite® 350 および Vibenite® 150 を供給してくださった VBN Components AB に著者全員に心からの感謝の意を表したいと思います。

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エレフテリオス・イアコバキス & マシュー・J・ロイ

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エレフテリオス・イアコバキス & マーク・ジー

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ソブリン・アヴキュ

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エゲメン・アヴキュ & アラン・マシューズ

マンチェスター大学ヘンリー・ロイス研究所材料学部、マンチェスター、M13 9PL、英国

エゲメン・アヴキュ、マシュー・J・ロイ、アラン・マシューズ

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EI: 概念化、方法論、調査、ソフトウェア、形式的分析、検証、視覚化、執筆 - 原案、執筆 - レビューと編集。 EA: 概念化、方法論、調査、検証、視覚化、監督、執筆 - 原案、執筆 - レビューと編集。 MJR: 概念化、ソフトウェア、検証、執筆 - レビューと編集、監督、プロジェクト管理、資金調達。 MG: 概念化、方法論、執筆 - レビューと編集、検証、監督、プロジェクト管理、資金調達。 AM: 検証、執筆 - レビューと編集、監督、プロジェクト管理、資金調達。

Eleftherios Iakovakis、Egemen Avcu、または Matthew J. Roy への通信。

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転載と許可

Iakovakis、E.、Avcu、E.、Roy、MJ 他。積層造形された高炭素マルテンサイト系ステンレス鋼の耐摩耗性。 Sci Rep 12、12554 (2022)。 https://doi.org/10.1038/s41598-022-15621-9

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受領日: 2022 年 3 月 31 日

受理日: 2022 年 6 月 27 日

公開日: 2022 年 7 月 22 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-15621-9

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